Wykryto 19 ftalanów w mleku

freeimages.com

Ftalany są wszechobecne, można je znaleźć w wodzie, glebie, żywności i w ludzkim ciele. Ftalany są trwałymi związkami o szkodliwych właściwościach, które mogą niszczyć system immunologiczny. Z ostatnio przeprowadzonych badań w Chinach wynika, że w krowim mleku może występować 19 różnego rodzaju ftalanów.

Wiele instrukcji analitycznych zostało już opracowanych dla wykrywania ftalanów. Są one oparte na chromatografii gazowej sprzęgniętej ze spektrometrią mas (GC/MS) i chromatografii cieczowej sprzęgniętej ze spektrometrią mas (LC/MS). W ostatnim czasie Chińczycy opracowali własną metodę opartą na GC/MS do wykrywania ftalanów w mleku i wyrobach mlecznych. Metoda ta jest oparta na metodzie ekstrakcji QuEChERS ( Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe – szybka, prosta, tania, efektywna, odporna, bezpieczna) opracowanej w 2003 roku.

QuECheRS daje szybkie i efektywne oczyszczenie próbki z kwasów organicznych, tłuszczy, pigmentów i cukrów (w przypadku produktów mlecznych dotyczy to tłuszczy, kwasów tłuszczowych i pigmentów).

Ciekłe mleko i mleko w proszku zostały odpowiednio rozcieńczone i rozpuszczone w wodzie oraz poddane ekstrakcji z użyciem mieszaniny heksanu, eteru dietylowego i acetonitrylu, co pozwoliło na pozbycie się niepożądanych w dalszej analizie składników. Ciecz ekstrahująca zawierała 2 deuterowane estry ftalanu, które następnie po odwirowaniu znalazły się w górnej, organicznej fazie razem z analitem. Dodatkowo zostało wykonane oczyszczanie analitu z użyciem fazy stacjonarnej C18/I- i II-rzędowe aminy/silikażel. Do analizy rozdziału substancji za pomocą GC użyto kolumny o składzie 5 % difenylopolisiloksan i 95% dimetylopolisiloksan.

Ze względu na powszechną obecność ftalanów w odczynnikach i na szkle laboratoryjnym konieczne było wykonanie ślepych prób. Pomimo że naukowcy dokładali wszelkich starań, aby nie zanieczyścić próbek ftalanami to i tak znaleziono ftalany: diizobutylu (DIPB) dibutylu (DPB)i di(2-etyloheksylu) (DEHP) w stężeniach odpowiedno 0,03, 0,005 i 0,005 mg/kg.

Podczas analiz w 10 próbkach mleka i 10 próbkach mleka w proszku wykryto w sumie 19 różnych ftalanów, z tym, że 5 z nich powtarzało się regularnie. Limit detekcji w zależności od cząsteczki był na poziomie 0,005-0.02 mg/kg.

(pj)