Chromatografia gazowa i cieczowa dla zaawansowanych. Teoria chromatografii w praktyce - Rozwiązywani

Dozowanie próbek w kapilarnej chromatografii gazowej: z podziałem i bez podziału; dozowanie próbek trudnolotnych: dozowanie na zimna kolumnę (cool on-column injection) oraz dozownik z programowana temperaturą (PTV)
Kolumny chromatograficzne: budowa kolumn; dobór kolumny do analizy; stopień rozdziału
– rozdzielenie niedzielących się sygnałów; prędkość przepływu gazu nośnego - krzywa Van Deemter'a; kształt sygnału chromatograficznego; detektory
Omówienie typowych problemów występujące w chromatografii gazowej. Odpowiedzi na pytania uczestników kursu
Problemy i zadania: Indeksy retencji, stałe McReynolds'a, współczynnik fazowy; współczynnik podziału; krzywa Van Deemter'a; krzywa wzorcowa.;
Praktyczne szacowanie niepewności pomiarowej: próbka losowa, precyzja, dokładność,
odchylenie standardowe, rozkład Gaussa, rozkład Studenta, błąd a niepewność, błąd gruby, prawo propagacji błędu; procedura oceny niepewności procesu analitycznego składającego się z kilku etapów
Optymalizacja metody rozdzielenia w HPLC
Typowe problemy w analizie HPLC
Metody przygotowania próbek do analizy HPLC
Walidacja metod chromatograficznych.Obliczanie na podstawie rzeczywistych chromatogramów, jak poprawić czułość oznaczenia, test poprawności metody (system suitability test)
Dyskusja z uczestnikami kursu - typowe problemy spotykane w analizie HPLC.
Spektrometria mas jako technika detekcyjna w chromatografii: idea spektrometrii mas; technika sprzężona
– chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią mas (GC/MS); analiza jakościowa (TIC), analiza ilościowa – SIM. Metody jonizacji: jonizacja elektronami oraz jonizacja chemiczna; analizatory mas: kwadrupolowe oraz pułapki jonowe.
Technika łączona – wysokosprawna chromatografia cieczowa i spektrometria mas (LC/MS): źródło jonizacji, elektrorozpylanie (ESI), jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym (APCI), tandemowa spektrometria –MS/MS