Podstawy miareczkowania

Miareczkowanie to technika analityczna umożliwiająca oznaczenie ilościowe określonej substancji rozpuszczonej w próbce. Z tego podręcznika dowiesz się o miareczkowaniu więcej, niż mówi sama definicja.

W tym podręczniku położono nacisk na klarowne wyjaśnienie podstaw miareczkowania.

Zawarto w nim podstawową wiedzę niezbędną do zrozumienia zasad miareczkowania, przedstawiono różne rodzaje tej procedury, a także wyjaśniono zasady oceny. Szczególną uwagę poświęcono przekazaniu wszystkich informacji koniecznych do prawidłowego wykonania miareczkowania, które zapewni rzetelne wyniki. Znajdują się w nim także zwięzłe informacje na temat aspektów chemicznych istotnych przy miareczkowaniu.

Podręcznik ten obejmuje między innymi następujące tematy:

• Definicja miareczkowania
• Teoria miareczkowania
• Automatyczne titratory
• Zarządzanie jakością w miareczkowaniu
• Wyznaczanie miana
• Podstawy chemiczne (pojęcie mola, stechiometria reakcji itp.)
• Słowniczek (miareczkowanie, miano, titrant, wskazanie, analit itp.)

1. Definicja miareczkowania

Miareczkowanie to technika analityczna umożliwiająca oznaczenie ilościowe określonej substancji (analitu) rozpuszczonej w próbce. Opiera się ona na obserwacji kompletnej reakcji pomiędzy analitem a titrantem o znanym stężeniu, dodawanym do próbki. Dobrze znanym przykładem jest miareczkowanie kwasu octowego (CH3COOH) w occie za pomocą wodorotlenku sodu (NaOH):
CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O
Analit Reagent Produkty reakcji

Titrant dodaje się do momentu zakończenia reakcji. Aby możliwe było oznaczanie, zakończenie reakcji miareczkowania musi być łatwe do zaobserwowania. Oznacza to, że reakcja musi być monitorowana odpowiednimi technikami, np. potencjometrii (pomiaru potencjału za pomocą czujnika) lub wskaźnikami barwnymi.
Pomiar objętości podanego titranta umożliwia obliczenie składu analitu na podstawie stechiometrii reakcji chemicznej. Reakcja związana z miareczkowaniem musi przebiec szybko i w całości, być jednoznaczna i możliwa do zaobserwowania.

2. Rozwój metody

Sposób klasyczny
Miareczkowanie jest klasyczną, szeroko rozpowszechnioną techniką analityczną. Początkowo polegała na podawaniu titranta za pomocą stopniowanego szklanego cylindra (biurety). Podawanie titranta regulowane było ręcznie za pomocą zaworu. Zmiana barwy oznaczała zakończenie reakcji miareczkowania (punkt końcowy). Początkowo przeprowadzano tylko te reakcje, które skutkowały wyraźną zmianą barwy. Z czasem zaczęto sztucznie barwić odczynniki za pomocą wskaźnika. Osiągana precyzja zależała głównie od umiejętności chemika, przede wszystkim jego postrzegania barw.
Sposób nowoczesny
Techniki miareczkowania bardzo się rozwinęły: wprowadzenie ręcznych, a później napędzanych silnikiem biuret tłokowych umożliwiło dokładne i powtarzalne dodawanie titranta. Zamiast kolorowych wskaźników pojawiły się czujniki potencjometryczne, co zapewniło większą precyzję procesu i dokładniejsze wyniki. Wykres potencjału w funkcji objętości titranta i matematyczna ocena wynikowej krzywej miareczkowania umożliwiają dokładniejsze śledzenie reakcji niż zmiana barwy w punkcie końcowym. Dzięki mikroprocesorom miareczkowanie może być sterowane i oceniane automatycznie. Jest to istotny krok w stronę całkowitej automatyzacji.

3. Teoria miareczkowania

3.1. Typy reakcji chemicznych
Istnieje wiele różnych reakcji chemicznych, które powodują możliwe do zaobserwowania zmiany i w związku z tym mogą być użyte do analizy metodą miareczkowania. Poniżej znajdziesz kategorie tych reakcji wraz z przykładami oraz niektórymi typowymi zastosowaniami:
Reakcje kwas/zasada:
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Przykłady: zawartość kwasu w winie, mleku, ketchupie Zawartość HCl, HNO3, H2SO4.

...więcej dowiesz się z podręcznika Podstawy miareczkowania

3.2. Dodawanie titranta
3.3. Zasady oznaczania
3.4. Miareczkowanie do punktu końcowego – miareczkowanie do punktu równoważnikowego
3.5. Obszar zastosowania
3.6. Zalety miareczkowani

4. Automatyczne titratory

4.1. Definicja
Titrator jest instrumentem, który pozwala zautomatyzować całość czynności składających się na proces miareczkowania: dodawanie titranta, monitorowanie reakcji (odbiór sygnału), rozpoznanie punktu końcowego, przechowywanie danych oraz obliczenie i zapisanie wyniku.
4.2. Zasada działania automatycznych titratorów
Titratory automatyczne kierują się określoną sekwencją operacji. Sekwencja ta jest zasadniczo taka sama dla różnych modeli i marek. Powtarzana jest kilkakrotnie aż do osiągnięcia punktu końcowego lub równoważnikowego miareczkowania (cykl miareczkowania).

...więcej dowiesz się z podręcznika Podstawy miareczkowania

4.3. Dodawanie titranta
4.4. Zbieranie zmierzonych wartości
4.5. Zasady oceny

5. Jak osiągnąć najlepsze wyniki miareczkowania?

Głównym celem każdej analizy jest uzyskanie dokładnych wyników w jak najkrótszym czasie. Nawet najdrobniejsze zaniedbania mogą mieć często ogromny wpływ na miarodajność i jakość końcowych wyników. W tym rozdziale omówiono niektóre spośród kluczowych czynników wpływających na wyniki miareczkowania oraz niektóre sposoby eliminacji częstych błędów.
Zarządzanie jakością w miareczkowaniu
Zarządzanie jakością stało się istotną kwestią dla użytkowników instrumentów analitycznych. Podstawą zazwyczaj jest w tym przypadku dokumentacja potwierdzonej specyfikacji technicznej, pomiary oraz użyta metoda analityczna. Każdy system zarządzania jakością bazuje na dokumentacji. Wymagają jej także audytorzy w trakcie okresowych kontroli.
Zarządzanie jakością: dlaczego?
Klient wymaga, by wyniki były poprawne, na przykład pod względem dokładności, precyzji i powtarzalności.
W firmach farmaceutycznych i instytucjach państwowych (np. FDA czy EPA) wymaga się identyfikowalności wyników, dlatego instrumenty muszą przejść odpowiednią kwalifikację.
Oba cele można zrealizować, prowadząc pełną dokumentację wyników, zapewniając zgodność ze specyfikacją techniczną i kontrolując stosowane metody. Procedury dokumentowania prac analitycznych w laboratoriach podlegają zastosowanemu systemowi zarządzania jakością (np. GLP), a procedura certyfikacji obejmuje sprawdzenie specyfikacji technicznej. Ponadto w celu uzyskania prawidłowych wyników konkretne metody analityczne muszą zostać sprawdzone, czyli poddane walidacji. Wreszcie, co także istotne, konieczne jest utrzymywanie instrumentu przez cały okres eksploatacji w stanie gwarantującym stałe uzyskiwanie poprawnych wyników. Dziedziny te obejmują:
GLP — Dobra Praktyka Laboratoryjna:
Jakość planowania, wykonywania, kontroli i raportowania pracy laboratoryjnej
Certyfikacja:
Jakość instrumentu oraz dostarczanych przez niego wyników pomiarów
Walidacja:
Jakość metody analitycznej, a przez to także uzyskiwanych wyników
Kwalifikacja:
Kontrola jakości przez cały okres eksploatacji instrumentu

...więcej dowiesz się z podręcznika Podstawy miareczkowania

5.1. Dokładność, precyzja i poprawność
5.2. Rodzaje błędów
5.3. Wybór metody najlepszej do danego zastosowania
5.4. Posługiwanie się reagentami
5.5. Korzystanie z czujników oraz ich konserwacja
5.6. Wpływ temperatury na wyniki
5.7. Utrzymanie i konserwacja instrumentu
5.8. Obsługa próbek
5.9. Podsumowanie

6. Podstawy chemii

Następne rozdziały obejmują zwięzłe omówienie parametrów chemicznych, które są istotne dla procesu miareczkowania. Więcej o reakcjach chemicznych można znaleźć w dokumencie „Podstawy miareczkowania" (ME-704153A).
6.1. Pojęcie mola
Do opisu reakcji w obliczeniach chemicznych używa się określonych jednostek. To konieczne, ponieważ 1 g próbki może zawierać ~1020 atomów, cząsteczek lub jonów. To oznacza, że masa jednego atomu wynosi w przybliżeniu 10–20 g. Ta wartość ma 20 miejsc po przecinku! Do obliczenia ilości reagenta i produktu reakcji chemicznej potrzebne są więc bardziej odpowiednie jednostki.
Podstawowe jednostki obliczeń chemicznych są powiązane z bazową „ilością substancji" oraz służącą do jej wyrażania jednostką układu SI o nazwie „mol". Za definiowanie tych pojęć i nadzór nad nimi odpowiada organizacja IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry, Międzynarodowa Unia Chemii Czystej i Stosowanej).

...więcej dowiesz się z podręcznika Podstawy miareczkowania

6.2. Stechiometria reakcji
6.3. Stężenie titranta
6.4. Chemiczna strona miareczkowania
6.5. Iloczyn jonowy wody
6.6. Siła kwasów i zasad
6.7. Kwasy i zasady w rozpuszczalnikach niewodnych

7. Glosariusz

Miareczkowanie, titrant, wzorzec pierwotny, wskazanie, koniec miareczkowania, punkt równoważnikowy, analit, standaryzacja, stechiometria

Odwiedź stronę METTLER TOLEDO i pobierz podręcznik.