Technika NIR w badaniach jakości biodiesela

Technika NIR w badaniach jakości biodiesela

Grupa portugalskich inżynierów chemików opracowała metodę badania jakości biodiesela opartą na technice NIR (near infra-red – spektroskopii bliskiej podczerwieni) pozwalającą na szybkie określanie niepożądanych zanieczyszczeń w paliwie opartym na surowcach odnawialnych takich jak olej rzepakowy, sojowy oraz tłuszcze zwierzęce.

Dotychczas stosowane techniki badań jakości biodiesela oparte są na chromatografii gazowej, która wymaga stosunkowo długiego czasu przeznaczonego na analizę i nie nadaje się do pomiarów on-line w czasie procesu produkcyjnego. Komisja Europejska ustaliła 25 parametrów, których kontroli podlegać musi biodiesel – należą do nich m. in. zawartość wody (poniżej. 0,05 procent) oraz metanolu (0,2 procent). Aby kontrola jakości mogła odbywać się na większej ilości stacji benzynowych i baz paliw konieczna jest szybka i precyzyjna metoda analityczna.

Technika spektroskopii NIR jest o wiele szybsza od chromatografii gazowej i nadaje się do pomiarów on-line, jednak wymagała ona opracowania modelu statystycznego analizy wyników dostosowanego do pomiaru konkretnych zanieczyszczeń.

Analiza Składowych Głównych (Principal Components Analysis – PCA) oraz metoda cząstkowych najmniejszych kwadratów (Partial Least Squares, PLS) – to metody statystyczne, którymi posłużyli się naukowcy portugalscy pod przewodnictwem M. Joana Neiva Correia z Technical University of Lisbon, aby dostosować spektroskopię NIR do badania biodiesela. Niestety okazało się, że pojawiający się na widmie szum oraz zakłócenia niemożliwe do zniwelowania mogą zasłonić widmo poszukiwanych w oleju zanieczyszczeń. Correia wraz z współpracownikami przebadali za pomocą NIR ponad 100 próbek biodiesela oraz ok. 40 używając modeli PCA i PLS w powiązaniu z NIR porównując równocześnie wyniki z analizą chromatograficzną. Porównanie tych wyników doprowadziły do niezbyt optymistycznych wniosków – metoda NIR była zbyt mało precyzyjna w porównaniu z GC.

W następnym etapie swych badań Portugalczycy zastosowali cały przekrój metod statystycznych – od prostych takich jak centrowanie średniej, do średnio skomplikowanych – filtry Savitsky-Golay’a oraz OCS – Ortogonalna Korekcja Sygnałów. Okazało się, że kombinacja tych trzech technik statystycznych znacząco poprawiła precyzyjność spektroskopii NIR w analizie zawartości wody i metanolu w biodieselu – technika NIR stała się konkurencyjną do chromatografii gazowej.

(pj)