Szybka sekwencja w technice płomieniowej ASA

Zwiększenie produktywności i zmniejszenie kosztów dzięki trybowi szybkiej sekwencji (Fast Sequential) w płomieniowej atomowej spektroskopii absorpcyjnej

Przegląd techniczny

W wielu laboratoriach analitycznych wykorzystuje się płomieniową spektroskopię absorpcji atomowej (FAAS). Częstym problemem może być wzrost obciążenia wynikający z dużej ilości prób jak i liczba pierwiastków będących przedmiotem oznaczania. Spektrometry Agilent oferują tryb tzw. „szybkiej sekwencji" (Fast Sequential -FS), który zapewnia wysoką przepustowość dla dużej ilości próbek i obniżony koszt analizy, bez konieczności stosowania dodatkowych akcesoriów.

Tryb Fast Sequential (FS) zapewnia:
• Zwiększoną produktywność w porównaniu do konwencjonalnych systemów ASA w technice płomieniowej, umożliwiającą pomiar większej liczby próbek w ciągu jednej godziny, np. 10 pierwiastków można zmierzyć w próbce w czasie poniżej 2 minut, zużywając mniej niż 10 ml próbki
• Zmniejszone zużycie gazu, skutkujące niższymi kosztami eksploatacji
• Niskie zużycie objętości próbki podczas analizy, skutkujące mniejszą ilością odpadów próbki oraz zmniejszonymi kosztami odczynników i utylizacji
• Łatwą konfigurację i szybki rozwój metody analitycznej

Jak działa tryb Fast Sequential (FS)?

W konwencjonalnych systemach absorpcji atomowej ze wzbudzeniem w płomieniu (FAAS) znaczany jest pojedynczy pierwiastek za każdym razem, gdy próbka jest zasysana. Oznacza to, że aby dokonać pomiaru, próbka musi być zasysana wielokrotnie dla oznaczenie szeregu pierwiastków. Zazwyczaj instrumenty ASA posiadają uchwyty na lampy do 8 pozycji, z których w niektórych można stosować lampy wielopierwiastkowe, dzięki czemu jest możliwość analizy większej liczby pierwiastków.
Nawet przy niewielkiej liczbie próbek jest to proces, który pochłania dużą ilość czasu i objętość próbki.
Istnieją różne strategie przyspieszenia analizy, takie jak użycie akcesoriów do zaworów przełączających.
Zapewniają jednak umiarkowaną poprawę szybkości. Akcesoria takie są też dodatkowym kosztem, wymagają dodatkowych materiałów eksploatacyjnych i mogą być skomplikowane w konfiguracji i działaniu. Niestety nadal wymagają aby każda próbka byłą mierzona wielokrotnie celem oznaczenia wszystkich pierwiastków będących przedmiotem analizy.

Tryb Fast Sequential jest domyślnym trybem pracy dla instrumentów 240FS i 280FS firmy Agilent, które mogą pracować również w trybie konwencjonalnym. Tryb szybkiej sekwencji (FS) wykorzystuje szybki napęd monochromatora do szybkiej zmiany długości fal dla każdego pierwiastka. Aby zminimalizować opóźnienia podczas rozruchu aparatu, podczas analizy włączają się wszystkie lampy katodowe, a lustro szybko przełącza się między wymaganymi lampami. Programowalny system kontroli gazu natychmiastowo zmienia przepływy, więc każdy pierwiastek można analizować w optymalnych warunkach.
Podstawowa różnica wynikająca z zastosowania trybu szybkiej sekwencji polega na tym, że wiele pierwiastków jest oznaczanych z pojedynczego zassania próbki.
To znacznie zwiększa przepustowość, zmniejsza koszty eksploatacji i minimalizuje objętość zużytej próbki (co z kolei zmniejsza koszty odczynników i utylizacji).
W trybie FS, w jednej próbce 10 pierwiastków można oznaczyć w mniej niż 2 minuty, zużywajac mniej niż 10 ml próbki.

Oprócz trybu Fast Sequential (FS), można wykorzystać metodę zbierania danych PROMT do dalszego przyspieszenia analiz. PROMPT integruje sygnał do pożądanej dokładności lub zanim upłynie czas zdefiniowany przez użytkownika. Skutkuje to zmniejszeniem zużycia gazu i czasu analizy o ponad 60%.

Aby pokazać, ile czasu można zaoszczędzić w trybie FS, oznaczono 9 pierwiastków (Cr, Ag,

Cu, Mn, Fe, Co, Ni, Pb i Mg) w 20 próbkach. Wykonano to na trzy różne sposoby:

• w konwencjonalnym trybie FAAS (technika spektroskopii atomowej ze wzbudzeniem w płomieniu)
• w trybie szybkiej sekwencji FS
• w trybie szybkiej sekwencji FS z akwizycją PROMT.

Analiza została przeprowadzona z użyciem automatycznego podajnika próbek SPS 4.
Sekwencja obejmowała próbę ślepą i trzy roztwory wzorca do kalibracji oraz zawierała 5-sekundowe płukanie co 10 próbek.
Dla konwencjonalnego pomiaru w technice płomieniowej, mierzono pierwszy pierwiastek dla kolejnych próbek, a następnie proces powtórzono dla kolejnych 8 pierwiastków. W metodzie wykorzystano potrójną 3-sekundową integrację sygnału dla każdego pierwiastka, uzyskując czas całkowity 95 minut.

Instrument został następnie skonfigurowany do obsługi trybu szybkiej sekwencji (FS). Zmierzono wiele pierwiastków z pojedynczej aspiracji każdej próbki w czasie 52 minut.

Kolejno, instrument został ustawiony w tryb szybkiej sekwencji (FS) z akwizycją PROMT. Zmierzono wiele pierwiastków w każdym roztworze, następnie kontynuowano pomiar w następnym roztworze próbki. Limit precyzji był ustawiony na 0,5%, a maksymalny czas pomiaru ustawiono na 5 sekund. Korzystając z trybu FS i PROMT, całkowity czas analizy został skrócony do zaledwie 36 minut.

W każdej analizie zastosowano przepływ 2 l / min acetylenu, co skutkowało tym, że w pomiarze konwencjonalnym zużywa się 190 l acetylenu do analizy 24 próbek, w tym wzorców kalibracyjnych. Zużycie to zostało to zmniejszone o 62% do zaledwie 72 L w trybie FS z PROMT.