Analiza zawartości wilgoci – poradnik

Poradnik jest pomocny w rzetelnym oznaczaniu zawartości wilgoci przy użyciu wagosuszarki halogenowej. Przedstawiono tu następujące zagadnienia:

• wstęp do oznaczania zawartości wilgoci

Oznaczenia wilgoci należy wykonywać szybko i rzetelnie, tak aby nie zakłócać procesów produkcyjnych i uniknąć przestojów. Zawartość wilgoci można określić szybko i dokładnie za pomocą pomiaru termograwimetrycznego, korzystając z wagosuszarki halogenowej. W metodzie tej próbka jest ważona i podgrzewana promiennikiem podczerwieni (lampą halogenową). Utrata masy jest stale rejestrowana, a proces suszenia jest przerywany po spełnieniu zadanego kryterium. Zawartość wilgoci w próbce jest obliczana automatycznie na podstawie różnicy w masie próbki.

• zasada pomiaru

Zasada działania wagosuszarki halogenowej opiera się na pomiarze termograwimetrycznym, tzn. rejestrowana jest masa początkowa próbki, następnie próbka jest suszona lampą halogenową, a zintegrowana waga dokonuje ciągłej rejestracji masy próbki. Za zawartość wilgoci uznaje się łączną utratę masy. Suszenie lampą halogenową stanowi udoskonalenie metody suszenia przy pomocy promieniowania podczerwieni. Element grzewczy to szklana rurka wypełniona halogenem. Dzięki niewielkiej masie lampy halogenowej w porównaniu do konwencjonalnego promiennika podczerwieni maksymalną moc grzewczą można osiągnąć bardzo szybko przy jednoczesnej możliwości pełnej kontroli procesu. W połączeniu z równomiernym rozkładem promieniowania cieplnego na powierzchni całej próbki jest to niezbędne do osiągnięcia powtarzalnych wyników.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 W przeciwieństwie do tradycyjnej suszarki laboratoryjnej ogrzewającej próbkę konwekcyjnie i suszącej ją przez dłuższy czas próbka w wagosuszarce halogenowej pochłania promieniowanie podczerwone (termiczne) z lampy halogenowej, przez co bardzo szybko się ogrzewa.

 

 

 

 

 

 

• instalacja

Z uwagi na to, że pomiar zawartości wilgoci z zastosowaniem wagosuszarki jest oparty na ważeniu z dużą precyzją, dokładność i powtarzalność pomiaru są ściśle związane z umiejscowieniem urządzenia pomiarowego. W celu zapewnienia optymalnych warunków eksploatacji wagosuszarki należy postępować zgodnie z wytycznymi zawartymi w powyższym dokumencie.

• eksploatacja

Uzyskiwanie precyzyjnych wyników pomiarów wymaga konserwacji, regularnego wzorcowania i obsługi technicznej zgodnych z poniższymi wskazówkami:

1. Regularne wzorcowanie (testowanie) oraz, w razie potrzeby, adiustacja modułu grzewczego zapewnia uzyskiwanie spójnej i powtarzalnej mocy grzewczej przez cały okres eksploatacji urządzenia. Dlatego zalecamy określenie częstotliwości testowania jednostki ważącej i modułu grzewczego (w zależności od występującego ryzyka).
2. Stale wysoką jakość pomiarów zawartości wilgoci można zapewnić, stosując SmartCal z oferty METTLER TOLEDO. Ta wrażliwa na temperaturę substancja o znanej zawartości wilgoci służy do szybkiej i prostej weryfikacji ogólnej sprawności wagosuszarki w ramach jednego testu. Test SmartCal jest wykonywany tak samo jak zwykły pomiar z wykorzystaniem wagosuszarki. Więcej informacji można znaleźć w instrukcji obsługi SmartCal: SmartCal – substancja do testów wagosuszarki – instrukcja obsługi
3. Przegląd roczny wykonany przez serwis METTLER TOLEDO zapewnia jakość, dokładność pomiaru i stałą sprawność wagosuszarek halogenowych

• przygotowanie i obsługa próbek

Właściwe przygotowanie próbek po ich pobraniu jest również kluczem do uzyskania powtarzalnych i rzetelnych wyników pomiarów.

 

 Należy upewnić się, że próbka jest jednorodna (uzyskano jednolity rozmiar cząstek).

W razie potrzeby należy zwiększyć powierzchnię próbki przez jej rozdrobnienie.

Zapewni to lepsze i szybsze uwalnianie wilgoci podczas suszenia (dyfuzja wilgoci na powierzchnię).

Nie należy ogrzewać próbki na tym etapie, ponieważ doprowadziłoby to do utraty wilgoci podczas czynności przygotowawczych.

Można zastosować rozdrabnianie mechaniczne, np. wykorzystując moździerz, rozdrabniacz (chłodzony wodą) lub zwykłe cięcie.

 

• opracowywanie metod odpowiednich do konkretnych suszarek

Często istnieją wymagania ustawowe, standardy przyjęte w danej branży i wewnętrzne instrukcje dotyczące substancji, w których określona jest metoda oznaczania zawartości wilgoci. Procedury referencyjne to zazwyczaj metoda suszenia (strata po suszeniu) lub metoda miareczkowania Karla Fischera. W takich przypadkach celem jest uzyskanie takich samych wyników zarówno w przypadku zastosowania wagosuszarki halogenowej, jak i w przypadku procedury referencyjnej (lub znajomość i powtarzalność odchylenia od wartości referencyjnych). Aby to osiągnąć, należy dostosować ustawienia wagosuszarki, takie jak temperatura suszenia, program suszenia i masa próbki, a także sposób obsługi próbki. Jest to tzw. opracowywanie metody, którą opisują ww. parametry.

• próbki specjalne 

W przypadku niektórych próbek wymagana jest specjalna procedura w celu szybkiego i prawidłowego oznaczania zawartości wilgoci. Niniejszy rozdział zawiera informacje o tym, jak postępować z takimi próbkami, aby zoptymalizować oznaczenia zawartości wilgoci.

 

Próbki ciekłe i o bardzo wysokiej wilgotności:

Należy użyć filtra z włókna szklanego.

Filtr należy wytarować razem z szalką, a następnie położyć próbkę na szalce.

Szybkie suszenie jest odpowiednie dla próbek o bardzo wysokiej zawartości wilgoci (> 30%).

W tym procesie pomiar jest przyspieszany przez podniesienie na 3 minuty temperatury o 40% w stosunku do temperatury docelowej.

Alternatywą dla szybkiego suszenia może być suszenie krokowe. W tym przypadku czas podnoszenia temperatury i temperaturę docelową można wybierać dowolnie.

 

 

• przegląd technologii oznaczania zawartości wilgoci

Opracowano szereg różnych procedur pomiarowych na potrzeby określania zawartości wilgoci. Poniższa tabela przedstawia kilka typowych procedur pomiarowych oraz opisuje ich wady i zalety.

• technologia specjalistyczna

Wilgoć (zawartość wilgoci): w procesach termograwimetrycznych wilgoć danego materiału obejmuje wszelkie substancje, które przechodzą do fazy lotnej podczas ogrzewania i w ten sposób obniżają masę próbki. Oprócz wody, wilgoć może obejmować alkohole oraz produkty rozkładu. W przypadku termograwimetrycznych metod pomiaru (suszenie promieniowaniem podczerwonym, lampą halogenową, mikrofalami lub suszarką) nie wprowadza się rozróżnienia między wodą a związkami łatwo przechodzącymi w fazę lotną.

Procedura z zastosowaniem suszarki: metoda termograwimetryczna oznaczania zawartości wilgoci w próbce. Próbka jest suszona przez zadany czas w piecu, w stałej temperaturze. Procentowa zawartość wilgoci obliczana jest na podstawie różnicy w masie próbki przed i po suszeniu. Z przyczyn historycznych procedura ta jest często uwzględniana w ustawodawstwie (przepisy dotyczące żywności, USP itp.).

 

Odwiedź stronę METTLER TOLEDO i pobierz bezpłatny Poradnik i dowiedz się więcej o podstawach i zastosowaniach analizy zawartości wilgoci. Zapoznaj się z przydatnymi informacjami na temat prawidłowego montażu, bezproblemowej obsługi, szybkiego pomiaru oraz uzyskiwania wiarygodnych i dokładnych wyników.